X射線繞射儀
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X光繞射儀(X-ray diffractometer,XRD)是利用X光繞射原理研究物質內部結構的一種大型分析儀器。令一束X光和樣品交互,用生成的繞射圖譜來分析物質結構。它是在X射線晶體學領域中在原子尺度範圍內研究材料結構的主要儀器,也可用於研究非晶體。
原理
[編輯]X光的波長和晶體內部原子面之間的間距相近,晶體可以作為X光的空間繞射光柵,即一束X射線照射到物體上時,受到物體中原子的散射,每個原子都產生散射波,這些波互相干涉,結果就產生繞射。繞射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強,在其他方向上減弱。分析繞射結果,便可獲得晶體結構。以上是1912年德國物理學家勞厄提出的一個重要科學預見,隨即被實驗所證實。1913年,英國物理學家布拉格父子在勞厄發現的基礎上,不僅成功的測定了NaCl,KCl等晶體結構,還提出了作為晶體繞射基礎的著名公式——布拉格方程式:2dsinθ=nλ。[1]
特徵X光及其繞射X光是一種波長(0.06-20nm)很短的電磁波,能穿透一定厚度的物質,並能使熒光物質發光、照相機乳膠感光、氣體電離。用高能電子束轟擊金屬靶產生X光,它具有靶中元素相對應的特定波長,稱為特徵X光。如銅靶對應的X光波長為0.154056 nm。對於晶體材料,當待測晶體與入射束呈不同角度時,那些滿足布拉格繞射的晶面就會被檢測出來,體現在XRD圖譜上就是具有不同的繞射強度的繞射峰,晶粒較粗大 峰值起伏小 強度較低 而峰值強度和晶粒大小有關,微小顆粒能產生散射能力較強 。對於非晶體材料,由於其結構不存在晶體結構中原子排列的長程有序,只是在幾個原子範圍內存在着短程有序,故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。
構成
[編輯]目前投入實際使用的繞射計主要分為以下3種:
3種繞射計的儀器結構大致相同,皆經由鉬或者陽極銅X射線管產生X光,再經過單色儀及瞄準器處理,然後射向由非晶向玻璃絲所固定的單晶試樣上,玻璃絲與一個精準測向器相連,以便調整試樣表面和射線之間的角度。由於X光的高能屬性,試樣表面的溫度會逐漸升高,因此還需使用氮氣流來冷卻試樣。
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由於反射角度依賴於晶體內部的晶層排列方式以及倫琴射線的入射角度,打到不同晶層的倫琴射線在理論上將會反射到所有方向上,只是在強度上有所差別。因此,為了分析出單晶試樣的晶格結構和晶象參數,必須旋轉試樣。四環式繞射計會於四種角度上旋轉,需時甚久。而另外兩款則採用平板式計數器,探測器本身不需要旋轉,亦可同時探測不同入射角度,速度有所提升。
外部連結
[編輯]參考資料
[編輯]- ^ 趙傑. 《材料科学基础》. 大連理工大學出版社. 2010年3月: 45頁. ISBN 978-7-5611-5439-7.